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发布时间:2022-06-16 22:40:00 作者:龙鼎世纪
层析柱上柱子后压力大怎么办
先试试空白运行,就是不经过柱子光走系统,看看压力是多少,检查是否系统压力过大。
如果系统压力正常,则检查溶液是否澄清,有无沉淀或泛白。
如果溶液没有问题,检查柱头是否堵塞,柱头前的滤膜是否需要清洗。
然后检查下填料是否完整,有无被压碎的填料或者有无杂志吸附在填料上,参照说明书清洗再生下填料。
层析柱压力过大容易压碎填料,需要及时暂停减小压力后继续上柱。
一般阳离子交换树脂都是氢离子型,这样的话就用1~2%的稀硫酸浸泡,时间12小时或以上,再用水洗至中性,即可使用。不能用自来水洗,要有去离子水,树脂的ph一般不测定,测的是通过树脂流出来的溶液的ph。
由于在合成树脂过程中,树脂表面及空隙中混掺有低分子和一些无机杂质(如铜、铁等)、高分子单体物质,以及致孔剂等,因此树脂在正式投入运行之前,必须将这些杂质除去,否则在使用过程中会以各种方式污染树脂。特别应当指出,在含铬废水中,因铬酸是一种氧化剂,如树脂中有铜、铁,便有催化氧化作用,从而加快树脂氧化。预处理方法如下:1、热水洗涤准备使用的新树脂先用热水反复清洗。阳树脂可用70~80℃的热水,阴树脂(特别是强碱阴树脂)的耐热性较差,可用50~60℃的热水。开始浸洗时,每隔15分钟左右换水一次,浸洗时要不是搅拌,换水4~5次后,可隔30分钟左右换水一次,总共换水7~8次,浸泡至洗涤水不带褐色,泡沫很少时为止。
离子交换柱主要是利用离子交换树脂中的离子与原水(液)中的某些离子进行交换而将其除去,使水(液)得到净化的方法.
1.树脂的选择和处理
在化学分析中应用多的为强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂.使用时应当先过筛以除去太大和太小的颗拉,也可以用水泡胀后用筛在水中选取大小一定的颗粒备用.
一般商品树脂含有一定杂质,使用前必须进行净化处理.强碱性和强酸性阴阳离子交换树脂,通常用4mol/LHCl溶液浸泡1-2天,以溶解各种杂质,然后用蒸馏水洗涤至中性.如果需要钠型阳离子交换树脂,则用NaCl处理氢型阳离子交换树脂.
2.装柱
进行离子交换通常在离子交换柱中进行.离子交换柱一般用玻璃制成,装置交换柱时,先在交换柱的下端铺上一层玻璃丝,灌入少量水,然后倾入带水的树脂,为防止加试液时树脂被冲起,在柱的上端亦应铺一层玻璃纤维.交换枝装好后,再用蒸馏水洗涤,关上活塞,以备使用.应当注意不能使树脂露出水面,因为树脂露于空气中,当加入溶液时,树脂间隙中会产生气泡,而使交换不完全.
交换柱也可以用滴定管代替.
3.交换
将试液加到交换柱上,用活塞控制一定的流速进行交换.
4.洗脱
当交换完毕之后,一般用蒸馏水洗去残存溶液,然后用适当的洗脱液进行洗脱.在洗脱过程中、上层被交换的离子先被洗脱下来,经过下层未被交换的树脂时,又可以再度被交换.
阳离子交换树脂常采用HCl溶液作为洗脱液;阴离子交换树脂常采用NaCl或NaOH溶液作为洗脱液.洗脱之后的树脂已得到再生,用蒸馏水洗涤干净即可再次使用.
硅胶柱层析和大孔树脂柱层的区别
硅胶柱层析和大孔树脂柱层析的区别?
大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂,具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积,可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物即非极性或极性较弱的物质,具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点.树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的.
硅胶柱的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离,一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附,整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程.其中有微孔,对不同化合物的吸附能力不同,然后选用适当的洗脱剂进行洗脱从而达到分离.
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