天津阴阳树脂柱生产厂家承诺守信 龙鼎世纪

层析柱的操作方法

以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例：

　　1.吸附剂的处理及柱子装填

　　将一定量薄层层析硅胶装入搪瓷盘置于烘箱中，于105。C活化2H后，取出放置室温即可装柱。柱子采用干法填充，填满整个柱体，不留死体积，密封后用柱塞式计量溶剂泵按一(5：95)比例泵入溶剂，至溶剂流出止。

　　2.上样

　　将冬凌草的乙醇提取物400G用适量溶解，泵入中压柱柱头，然后泵入1000RID。

　　3.洗脱

　　以一定比例的一为洗脱液，60ML/MIN的流速进行梯度洗脱，柱的使用压力为2～ 3KG/C 。按每份500ML收集，TLC检识展开剂一(2：8)，显色剂5%香草醛乙醇液

　　至洗脱完全，相同流份合并，回收溶剂。将冬凌草甲素流份合并蒸干。加入适量热溶后自然放置，析出结晶，为冬凌草甲素。

　　4.层析柱再生、平衡

　　有效成分经TLC检识全部流出后，用纯5000ML再生，一(5：95)平衡后，可再次上样，反复使用(使用次数随原料不同而异，一般可连续使用2—6个月以上)。

　　5.重结晶

　　冬凌草甲素结晶析出完全后，减压过滤，然后用少量洗涤(洗涤液保留，作下次热溶冬凌草甲素用)。将冬凌草甲素再用适量热溶后放置，结晶再次析出，待结晶完全后，抽滤，用少量洗涤，将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中，35度真空干燥至恒重。密封于瓶中，置干燥器中保存。

　　6.薄层层析分析

　　取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品溶解后点于同一硅胶G薄层板上，以一(8：2)为展开剂进行展开，5% 香草醛乙醇液显色，于105。C烘至斑点清晰。表明在该展开系统下，冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的RF值，并呈现出同样的蓝绿点，在制备的冬凌草甲素样品中，没有杂质斑痕。

一般阳离子交换树脂都是氢离子型，这样的话就用1～2%的稀硫酸浸泡，时间12小时或以上，再用水洗至中性，即可使用。不能用自来水洗，要有去离子水，树脂的ph一般不测定，测的是通过树脂流出来的溶液的ph。

由于在合成树脂过程中，树脂表面及空隙中混掺有低分子和一些无机杂质(如铜、铁等)、高分子单体物质，以及致孔剂等，因此树脂在正式投入运行之前，必须将这些杂质除去，否则在使用过程中会以各种方式污染树脂。特别应当指出，在含铬废水中，因铬酸是一种氧化剂，如树脂中有铜、铁，便有催化氧化作用，从而加快树脂氧化。预处理方法如下：1、热水洗涤准备使用的新树脂先用热水反复清洗。阳树脂可用70～80℃的热水，阴树脂(特别是强碱阴树脂)的耐热性较差，可用50～60℃的热水。开始浸洗时，每隔15分钟左右换水一次，浸洗时要不是搅拌，换水4～5次后，可隔30分钟左右换水一次，总共换水7～8次，浸泡至洗涤水不带褐色，泡沫很少时为止。

影响大孔吸附树脂吸附性能的主要因素

影响大孔吸附树脂吸附性能的主要因素 　　大孔吸附树脂的分离效果受溶液的pH值、吸附质的极性、分子大小、树脂柱的清洗和洗脱液的种类等因素制约,同时也与外界的温度和压强有关。影响其吸附性能的主要因素如下: (1)大孔吸附树脂的比表面积越大,一般吸附性能越好,吸附量越多。 (2)大孔吸附树脂的孔径越大,吸附质分子在孔内的扩散速度也越大,有利于达到吸附平衡。经 验表明,当吸附剂孔径与吸附质分子的直径比为6∶ 1左右时,吸附性能佳。 (3)随着孔容的增加,大孔吸附树脂的吸附量增加。 (4)大孔吸附树脂孔径的大小,直接影响不同大小分子的自由进入,从而使树脂吸附具有选择性。只有当孔径对于被吸附组分足够大时,比表面积才能充分发挥作用,且大孔吸附树脂的孔径分布越窄,吸附性能越好。 (5)极性树脂较易吸附极性物质,非极性树脂较易吸附非极性物质。 (6)若大孔吸附树脂上的功能基团与吸附质分子之间可以形成氢键或电子转移络合物,则有较强的吸附作用。 (7)大孔吸附树脂的吸附一般都是放热过程,温度升高,吸附量将减少。 (8)压强是影响大孔吸附树脂吸附的因素之一,压强越大,吸附量越多,而吸附速率也随着压强的增大而增大。 (9)当溶液中存在两种以上溶质时,往往会引起一种溶质易吸附而另一种溶质的吸附量降低,一般来讲,对混合溶质的吸附较纯溶质的吸附效果差。 (