北京阴阳树脂柱生产商承诺守信「龙鼎世纪」

层析柱进气泡怎么办？

　　空气进入，如缓冲液走空，连接进入系统过程中

　　用纯水反向冲洗，如果有柱位阀可直接切换流向，没有的话可将柱子反接

　 对于大多数层析柱来说可用乙醇冲洗，以提高排气效率

缓冲液中有气泡

上柱前将缓冲液脱气

　　在缓冲液入口使用空气感应器

　　温度影响，如在冷室操作后马上在室温操作，或低温缓冲液直接在室温使用

　　缓冲液在使用前达到热平衡

层析柱的操作方法

以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例：

　　1.吸附剂的处理及柱子装填

　　将一定量薄层层析硅胶装入搪瓷盘置于烘箱中，于105。C活化2H后，取出放置室温即可装柱。柱子采用干法填充，填满整个柱体，不留死体积，密封后用柱塞式计量溶剂泵按一(5：95)比例泵入溶剂，至溶剂流出止。

　　2.上样

　　将冬凌草的乙醇提取物400G用适量溶解，泵入中压柱柱头，然后泵入1000RID。

　　3.洗脱

　　以一定比例的一为洗脱液，60ML/MIN的流速进行梯度洗脱，柱的使用压力为2～ 3KG/C 。按每份500ML收集，TLC检识展开剂一(2：8)，显色剂5%香草醛乙醇液

　　至洗脱完全，相同流份合并，回收溶剂。将冬凌草甲素流份合并蒸干。加入适量热溶后自然放置，析出结晶，为冬凌草甲素。

　　4.层析柱再生、平衡

　　有效成分经TLC检识全部流出后，用纯5000ML再生，一(5：95)平衡后，可再次上样，反复使用(使用次数随原料不同而异，一般可连续使用2—6个月以上)。

　　5.重结晶

　　冬凌草甲素结晶析出完全后，减压过滤，然后用少量洗涤(洗涤液保留，作下次热溶冬凌草甲素用)。将冬凌草甲素再用适量热溶后放置，结晶再次析出，待结晶完全后，抽滤，用少量洗涤，将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中，35度真空干燥至恒重。密封于瓶中，置干燥器中保存。

　　6.薄层层析分析

　　取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品溶解后点于同一硅胶G薄层板上，以一(8：2)为展开剂进行展开，5% 香草醛乙醇液显色，于105。C烘至斑点清晰。表明在该展开系统下，冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的RF值，并呈现出同样的蓝绿点，在制备的冬凌草甲素样品中，没有杂质斑痕。

如遇停运期间恰为冬季或环境温度较低，为了防止树脂储存期间冻结，对树脂进行充分再生处理与水洗后，应用盐水进行过柱浸泡，对树脂床层与树脂内部进行盐水置换保存，后期恢复运行之前，再用洁净的去离子水进行清洗置换。

盐水（或碱盐水）浸泡防止染菌

树脂长时间储存在树脂柱中存在藻类、细菌等微生物滋生的风险，为了有效抑制该问题的发生，可对树脂进行充分再生与清洗（使树脂保持清洁状态）后，用10%的NaCl盐水或10%的NaCl + 2%的NaOH碱盐水过柱浸泡置换处理后，将树脂保存在相应的盐水或碱盐水中，可有效抑菌。