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层析柱的操作方法

以中压柱层析法提取分离冬凌草甲素为例：

　　1.吸附剂的处理及柱子装填

　　将一定量薄层层析硅胶装入搪瓷盘置于烘箱中，于105。C活化2H后，取出放置室温即可装柱。柱子采用干法填充，填满整个柱体，不留死体积，密封后用柱塞式计量溶剂泵按一(5：95)比例泵入溶剂，至溶剂流出止。

　　2.上样

　　将冬凌草的乙醇提取物400G用适量溶解，泵入中压柱柱头，然后泵入1000RID。

　　3.洗脱

　　以一定比例的一为洗脱液，60ML/MIN的流速进行梯度洗脱，柱的使用压力为2～ 3KG/C 。按每份500ML收集，TLC检识展开剂一(2：8)，显色剂5%香草醛乙醇液

　　至洗脱完全，相同流份合并，回收溶剂。将冬凌草甲素流份合并蒸干。加入适量热溶后自然放置，析出结晶，为冬凌草甲素。

　　4.层析柱再生、平衡

　　有效成分经TLC检识全部流出后，用纯5000ML再生，一(5：95)平衡后，可再次上样，反复使用(使用次数随原料不同而异，一般可连续使用2—6个月以上)。

　　5.重结晶

　　冬凌草甲素结晶析出完全后，减压过滤，然后用少量洗涤(洗涤液保留，作下次热溶冬凌草甲素用)。将冬凌草甲素再用适量热溶后放置，结晶再次析出，待结晶完全后，抽滤，用少量洗涤，将结晶室温下晾干后置真空干燥箱中，35度真空干燥至恒重。密封于瓶中，置干燥器中保存。

　　6.薄层层析分析

　　取适量冬凌草甲素对照品及由上述方法得到的冬凌草甲素样品溶解后点于同一硅胶G薄层板上，以一(8：2)为展开剂进行展开，5% 香草醛乙醇液显色，于105。C烘至斑点清晰。表明在该展开系统下，冬凌草甲素样品和对照品都具有相同的RF值，并呈现出同样的蓝绿点，在制备的冬凌草甲素样品中，没有杂质斑痕。

大孔吸附树脂应用过程中,需要注意一些问题

在大孔吸附树脂的应用过程中,也需要注意一些问题:

①储存与运输的过程中,要防止树脂脱水或受冻而被破坏;

②使用前应按照一定的步骤进行预处理,以去除树脂内可能含有的分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留;

③在树脂装柱运行后,可能有堵塞发生,造成的原因主要有悬浮物污堵、生物

堵塞、铁及镁污染和硫酸钙沉淀,应采用相应的处理措施将堵塞物去除;

④脱附工艺中会产生碱性脱附液,需要进一步处理。

作为一种新型的吸附材料,大孔吸附树脂在工业废水处理过程中有其的优势,主要表现为:

①对废水中有机物浓度从几mg/ L到上万mg/ L均可进行处理,广谱范围吸收,通用性好;

②针对废水中特定的污染物质,可资源化回收;

③具有较高的吸附容量,吸附基本不受无机盐类及其他离子、小分子存在的影响;

④具有较高的耐氧化、耐酸碱、耐的性能,机械强度高,循环使用寿命长;

⑤脱附常用酸碱或,脱附工艺简单、操作方便,且运行费用相对低廉。